Voor de chemie mensen, hoe werkt kjeldahl?

Kjeldahl-stikstof (Total Kjeldahl Nitrogen of TKN) is de volgens de Kjeldahl-methode gemeten som van organisch stikstof, ammoniak (NH3) en ammonium (NH4+) in een monster. Het wordt bijvoorbeeld bepaald in monsters uit een biologische rioolwaterzuiveringsinstallaties. Zie link voor verdere uitleg.

"Kjeldahl" is een analytische methode om te bepalen hoeveel stikstof er in bepaalde stoffen zitten.

Heel grof gezegd wordt de te analyseren stof ontleed in verhit zwavel zuur. Hierdoor ontstaat ammoniumsulfaat met het stikstof uit het monster.
Om te bepalen hoeveel stikstof dit is wordt loog toegevoegd. Hierdoor ontstaat ammoniak gas, waarvan d.m.v. een aangepaste titratie de hoeveelheid kan worden bepaald.

Tegenwoordig wordt dit proces meestal geautomatiseerd.

Het is een van DE bepaling van eiwit in monsters.
Men gaat daarbij van uit dat 1/6.35 deel van het gevonden stikstof deel heeft uitgemaakt van eiwitten (bij specifieke eiwitten kan dat getal anders zijn)
Men weegt een monster nauwkeurig af.
Dat lost men op in een geconcentreerde oplossing van zwavelzuur en katalysator, dat kan een kwikzout, selenzout of kopersulfaat zijn , vermengd met K2SO4
Dit verhit men geruime tijd tot ongeveer 400graden.
Daarna wordt het product afgekoeld en sterk basisch gemaakt, waarna de in ammoniumzout omgezette stikstof als ammoniak wordt overgedestilleerd en opgevangen in boorzuur, zodat geen ammoniak meer verdampt.
Door de aanwezige ammoniak is het boorzuur (H3BO3)
minder zuur en wordt de verandering in pH weggetitreerd
Daarnaast worden blanco's meegenomen om te zien wat het verschil in de hoeveelheid 0.1000n HCl oplossing is om de oorspronkelijke boorzuur pH te bereiken.
Dan weet men dus de blanco, het extra verbruik aan HCl veroorzaakt door ammoniak en deze vertelt weer wat het
eiwitaandeel in de nauwkeurig bekende hoeveelheid monster is. De eerder genoemde omrekenfactor vertaalt dat is het soort eiwit wat men zoekt en kan dus verschillen.
geringe hoeveelheden nitraten beinvloeden de reactie niet.
De Kjeldahlreactie die ook geautomatiseerd bestaat (als oa. Kjelfoss (hopelijk goed gespeld) kent bewerkingsvarianten maar het hoofdconcept komt neer op het bovenstaande verhaal.
Ik ben betrokken geweest bij de invoering van geautomatiseerd Kjeldahl Bepalingen en heb deze vergeleken met handmatige bepalingen.
Omdat met zeer agressieve stoffen wordt gewerkt, vermindert men het risico iets met automatiseren maar het blijft een proef die in zijn volle omvang in een zuurkast thuis hoort.